附件:取樣指引
引言/一般考慮事項
經營者必須按照擬定目的、擬應用在樣本的控制類型,以及將會取樣的材料制定取樣程序。取樣程序應該以書面形式表述,而與取樣有關的操作應該使用合適的設備和工具小心進行。受塵?;蚱渌鈦砦镔|污染的樣本可能會影響分析的有效性。
本附件使用的定義:
托付貨物:在同一時間發送或收到的指定數量制成品或原材料(編輯自EN ISO6497:2005)
取樣部分: 組成一個單位的產品數量, 并假設擁有統一的特性 (歐盟法規第152/2009號),例如某一批制成品。
增量樣本:在取樣部分某一點抽取的數量(歐盟法規第152/2009號)。
混合樣本 :從同一個取樣部分抽取的增量樣本混合物(歐盟法規第152/2009號)。
1. 取樣目的
針對不同目的(例如接納托付貨物、批次發放測試、程序內控制、特別控制、變壞、摻假、取得保存樣本等),可能需要進行取樣程序。
2. 取樣設施
在可能的情況下,應該在指定范圍取樣。從初始材料的大型容器或大批產品里取樣并不容易。在可能的情況下,應該在倉庫進行取樣,以減少產品被殘留在樣本或容器內剩余物料的塵埃污染或交叉污染。
3. 取樣人員的資格
每位被委派負責取樣的人員應該曾接受實際取樣的培訓,并充份了解材料或產品,務求能有效安全地執行工作。取樣人員必須盡責地仔細檢查細節和整潔程度。取樣人員必須留意任何污染、變壞或竄改的跡象。
4. 健康和安全
取樣人員有責任在抽取材料或產品樣本前,細閱相關的健康和安全信息,即物料安全說明書。信息必須包括關于取樣人員和環境的必要安全預防措施和要求。取樣人員取樣時必須穿上合適的保護衣物。
5. 取樣程序:
注明已從包裝或容器拿走部分材料的標簽。如有需要,應該在取樣前清洗將要取樣的容器。所有工具和器具應該以惰性物料制造,并保持清潔,使用后或再次使用前,應該徹底清洗、沖洗和弄干,并貯存于潔凈的環境。因此,即棄取樣材料較為理想。
6. 為固體飼料進行人工采樣使用的工具例子
直邊的平底鏟子(歐盟法規第152/2009號)。
備有長叉或分隔器的取樣叉子,叉子必須配合取樣部分的特性(容器深度、袋子大小等)和飼料粒子大?。W盟法規第152/2009號)。
7. 為固體飼料進行機械取樣使用的工具例子
為移動飼料取樣時可使用認可的機械器具,例如氣壓推動機器(EN ISO 6497:2005號)。
為高流速移動的產品取樣時可以使用手動控制的機器(EN ISO 6497:2005)。
8. 為固體、液體或半液體飼料進行手動或機械取樣使用的工具例子
大小適中的攪伴器、取樣瓶、區層取樣器和勺子(EN ISO 6497:2005)
9. 取樣操作和預防措施
取樣程序應該能夠探測到原料不均勻的情況。材料不均勻的跡象包括晶狀、粒狀或粉狀固體物質的粒子形狀、大小或顏色不一;吸濕物料的表面受潮結塊;固體材料沉淀或液體產品出現層化。其中有些變化容易逆變,成因是長時間貯存或在運送時承受極端溫度。材料的不均勻部分應該和其他看起來正常的材料分開進行取樣。在這種情況下,不應該從不同部份抽取的樣品混合,以免導使無法發現質量問題。
樣本標簽應該標明適當的信息,例如產品名稱或識別編號、批次編號、數量、取樣日期、貯存狀況、處理預防措施、容器號碼等。經營者應該在取樣時貼上標簽。
10. 貯存和保留樣本
經營者不應該使用會與取樣材料產生反應或會污染取樣材料的容器來貯存樣本。貯存樣本的容器應該配合貯存環境,保護樣本免受光線、空氣和濕氣影響。經營者應該盡量減少容器頂部的空間,以免樣本因為氧化而變質。貯存樣本的房間必須符合貯存環境規定,并應該最少在材料保存期內保存所有樣本。
11. 原材料
在收到原材料時取樣(以進行驗收):
如果托付貨物的材料被視為品質一致,則可抽取托付貨物的任何部分作為樣本。然而, 對于物理品質不一致的材料, 則可能需要特別取樣工具抽取材料的橫切面部分。但在某些情況下,經營者可按照隨后的處理和制造步驟,嘗試在取樣前使材料回復品質一致。因此,可以嘗試攪伴已層化的液體材料,或者通過加熱和攪伴方式溶解液體材料內的固體沉淀物。在未了解材料內容特性和未妥善諮詢貨品所有人以前,不應該嘗試這些方法。
所有部分加工的天然產品都應該視為本質上不一致,應該使用需要充份練習的特別程序為這些托付貨物準備代表樣本。
對于控制可能使飼料出現品質不一致的不良物質或產品(例如黃曲霉毒素或麥角菌),經營者應該從整個批次中抽取一定數量的混合樣本,仔細混合和記錄各個混合樣本的來源?;旌蠘颖镜臄盗繒S著批次大小、對產品來源的信任程度和產品風險分析所述的潛在污染情況而有所不同。
12. 制成品和原材料的取樣計劃
經營者應該按照以下準則決定取樣的數量、次數和地點,并在其認為合適時采用統計方法。統計計劃的范例請參閱第13節。
‐ 材料的預期品質一致程度;
‐ 將要測試的參數;
‐ 包裝的單位大小或容量;
‐ 對產品來源的信任程度;
‐ 所采用的制造程序;
‐ 產品風險分析。
13. 例子:原材料和制成品的統計取樣計劃:
n 計劃(假設從一個認可來源獲得品質一致的 原 料,而且高度信任材料來源)*
經營者可從容器的任何部分抽取樣本(通常從頂層)。n計劃以方程式n = √N+1為
基礎,n是托付貨物的取樣單位數目,n值會以四拾五入的方式約至整數。按照這個
計劃,先要隨機從n個取樣單位取樣,然后把樣本放在獨立取樣容器內??刂茖嶒炇?/p>
會檢查材料的外觀,并按照相關的具體說明測試每種原來樣本,如果結果一致,原
來的樣本會納入最終樣本,以制備分析樣本,余下樣本則作為保存樣本。
p 計劃(假設從一個認可來源獲得品質一致的材料,主要目的為查出本體)*
p計劃以方程式p = 0.4√N為基礎,N是取樣單位的數目。按照這個計劃,先從托付
貨物的N個取樣單位里抽取樣本,然后把樣本放進獨立取樣容器。觀察原來樣本后,
再以簡單方法測試其本體。如果結果一致,p最終樣本會納入原來樣本之中。